Методичні вказівки до виконання лабораторних робіт Чернівці Чернівецький національний університет 2011



Скачати 391.51 Kb.
Сторінка1/4
Дата конвертації05.03.2017
Розмір391.51 Kb.
  1   2   3   4


МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ,

МОЛОДІ ТА СПОРТУ УКРАЇНИ

ЧЕРНІВЕЦЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ

ІМЕНІ ЮРІЯ ФЕДЬКОВИЧА

І. А. Вінклер, В. Р. Водянка, Я. Ю. Тевтуль

ПРОБЛЕМИ ЕКОЛОГІЧНО

БЕЗПЕЧНИХ ТЕХНОЛОГІЙ

Методичні вказівки до виконання

лабораторних робіт

Чернівці


Чернівецький національний університет

2011


УДК 504.5(076.5)

ББК 20.13Я7

В – П 781

Друкується за ухвалою редакційно-видавничої ради

Чернівецького національного університету

імені Юрія Федьковича

В – П 781 Вінклер І. А. Проблеми екологічно безпечних технологій : методичні вказівки до виконання лабораторних робіт

/ І. А. Вінклер, В. Р. Водянка, Я. Ю. Тевтуль. – Чернівці : ЧНУ, 2011. – 36 с.


Описано виконання лабораторних робіт, а також наведені короткі теоретичні відомості до кожної лабораторної роботи, викладена послідовність дій і операцій, що належить опанувати студентам.

Для студентів екологічних спеціальностей ВНЗ.


ББК 20.13Я7

УДК 504.5(076.5)


© “Чернівецький національний університет”, 2011
ЗМІСТ


ВСТУП 5

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 1 7

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 2 14

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 3 20

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 4. 27

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 5. 32




ВСТУП

Навчальну дисципліну «Проблеми екологічно безпечних технологій» вивчають студенти хімічного факультету напрямку «Екологія» протягом 7 семестру. У процесі навчання студенти прослуховують курс лекцій та опановують лабораторний практикум.

Мета вивчення навчальної дисципліни:


  • опанування загальними поняттями та навиками, пов’язаними з основними екологічними проблемами, що виникають під час функціонування сучасних промислових та інших технологічних об’єктів;

  • формування розуміння основних напрямків шкоди, що завдається довкіллю промисловими та технологічними об’єктами;

  • усвідомлення перспективи створення та впровадження нових маловідходних чи безвідходних екологічно безпечніших технологій.

Виконуючи лабораторні роботи, студенти мають змогу практично ознайомитися з деякими природоохоронними технологіями, що застосовуються на сучасних виробництвах, із метою зменшення антропогенного тиску на довкілля, побачити ефективність відносно простих заходів захисту довкілля.

Основне завдання навчальної дисципліни – сформувати чітке уявлення про межі та характер антропогенного навантаження, що виникає під час здійснення технологічних процесів, і про можливості його зменшення.

Після вивчення навчальної дисципліни, студент повинен зрозуміти основні проблеми, спричинені функціонуванням головних видів виробництва, орієнтуватись у можливих шляхах впровадження екологічно безпечніших технологій, розуміти принципи зменшення антропогенного тиску на довкілля за рахунок впровадження нових технологій та їх принципові обмеження. Під час виконання лабораторних робіт студенти засвоюють практичні елементи реалізації деяких екологічно безпечних технологій.

Лабораторний практикум складається з п’яти робіт, кожну з яких належить виконати, запротоколювати і здати викладачу. Завершення роботи полягає у поданні оформленого протоколу, результатів, висновків та знанні розділів теоретичного матеріалу, що стосується конкретної лабораторної роботи.

Студенти виконують лабораторні роботи самостійно або удвох. Захист отриманих результатів і їх оцінювання проводиться виключно індивідуально.
Вимоги до оформлення протоколу лабораторної роботи

Протоколи лабораторних робіт записують від руки в окремому зошиті. Протокол кожної роботи складається з її назви, опису методики в такому обсязі, який надасть змогу студентові успішно виконати всі практичні завдання.

Далі наводяться результати лабораторних вимірювань, необхідні розрахунки, кінцеві результати, графіки, діаграми (де потрібно). Закінчується протокол загальним висновком, який описує нові навички, або результати, отримані та усвідомлені студентом після виконання лабораторної роботи.

Після завершення лабораторної роботи оформлений протокол надається викладачу для перевірки.

Під час оцінювання враховується якість і точність виконання всіх операцій у ході лабораторної роботи, знання та розуміння її методики, а також знання теоретичних основ процесів і розділів лекційного курсу, що стосуються конкретної лабораторної роботи.

Під час виконання лабораторних робіт будьте уважними й акуратними! Невеликі неточності, недотримання методики деяких робіт можуть спричинити незадовільний результат і повторне виконання роботи для отримання позитивного результату.

Усі результати, отримані на лабораторному занятті, повинні бути завірені підписом лаборанта.

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 1

ВИЛУЧЕННЯ ІОНІВ НІКЕЛЮ З ВІДПРАЦЬОВАНОГО РОЗЧИНУ ХІМІЧНОГО НІКЕЛЮВАННЯ


МЕТА РОБОТИ – вивчити запропонований метод вилучення іонів нікелю з відпрацьованих розчинів хімічного нікелювання.
ЗАВДАННЯ – визначити вміст іонів нікелю у відпрацьованому розчині хімічного нікелювання; зробити розрахунки, необхідні для ефективного каталітичного відновлення іонів нікелю; провести відновлення іонів нікелю у відпрацьованому розчині хімічного нікелювання; визначити масу осадженого порошку нікелю та повноту вилучення іонів нікелю з відпрацьованого розчину хімічного нікелювання.
Реактиви, матеріали й обладнання, потрібні

для виконання роботи:

  1. Відпрацьований розчин хімічного нікелювання.

  2. Розчин трилону Б (0,1н).

  3. Аміачний буферний розчин (7 г амоній хлориду розчинити в 20 мл води, додати 57 мл концентрованого водного розчину аміаку (обережно!), довести дистильованою водою до об’єму 100 мл).

  4. Готовий концентрований розчин натрій гідроксиду (40 %).

  5. Розчин магній сульфату концентрації 0,1н.

  6. Натрій гіпофосфіт.

  7. Мурексид.

  8. Еріохром чорний.

  9. Піпетки на 5 і 10 мл.

  10. Гумова груша.

  11. Мірний циліндр на 100 мл.

  12. Конічна колба для титрування на 200 мл.

  13. Мірна колба на 1 л.

  14. Конічна колба на 1 л.

  15. Бюретка для титрування на штативі.

  16. Електроплитка.

  17. Термостійка колба на 500 мл.

  18. Термометр.

  19. Металічний нікель.

  20. Напильник.

  21. Алюмінієва дротина.



1. ТЕОРЕТИЧНІ ОСНОВИ ПРОЦЕСУ

Хімічне нікелювання – досить розповсюджений у промисловості процес нанесення декоративних і захисних покрить із металевого нікелю на інші металеві або неметалеві поверхні. Основна перевага цього процесу – можливість створення високоякісних нікелевих покрить на пластмасі, кераміці та інших діелектричних матеріалах, до яких неможливо застосувати електрохімічні способи осадження нікелю з розчинів електролітів нікелювання.

Під час хімічного нікелювання навіть неелектропровідна поверхня хімічно активується, після чого металевий нікель, який утворюється внаслідок хімічного відновлення у приповерхневому шарі, осідає на неї й утворює щільний металевий шар. Підбираючи склади розчинів для хімічного нікелювання, умови проведення процесу, можна осадити високоякісні блискучі покриття, що імітують металеві деталі, мають гарний зовнішній вигляд і захищають поверхню пластикової, керамічної або іншої деталі від механічних ушкоджень.

У результаті хімічного нікелювання пластичних мас, металів, діелектриків утворюються значні об’єми відпрацьованих технологічних розчинів, які містять порівняно велику кількість іонів нікелю – не менше 5 г/л. Відомо, що іони нікелю належать до токсичних речовин першого класу небезпеки, а тому зливати відпрацьовані технологічні розчини в каналізаційну мережу категорично заборонено. Їх знешкоджують шляхом вилучення іонів нікелю. Для цього рекомендують використовувати розчин кальцій гідроксиду. Результат його взаємодії з відпрацьованими розчинами хімічного нікелювання – утворення нерозчинного у воді нікель гідроксиду. Якщо такий процес здійснюють на станціях нейтралізації промислових підприємств, то утворюються складні суміші, що містять гідроксиди багатьох металів. З погляду необхідності знешкодження токсичних розчинів такий процес відповідає сучасним вимогам. Але значний недолік такого способу – його марнотратність, тобто повна втрата великої кількості кольорових металів, зокрема, нікелю.

На кафедрі фізичної хімії Чернівецького національного університету імені Юрія Федьковича розроблено спосіб хімічного каталітичного вилучення іонів нікелю з відпрацьованих розчинів хімічного нікелювання, який дозволяє ефективно утилізувати нікель з розчину. Суть методу полягає в каталітичному хімічному відновленні іонів нікелю до металевого нікелю:
NiCl2 + 2NaH2PO2 + 2H2O → Ni + 2NaH2PO3 + H2 + 2HCl. (1)

Відновником у цьому процесі слугує натрій гіпофосфіт, який застосовують в електроліті для хімічного нікелювання. Та кількість натрій гіпофосфіту, що є в розчині хімічного нікелювання, може бути достатньою для повного відновлення іонів нікелю з відпрацьованого електроліту. Але для успішного проведення процесу вилучення іонів нікелю, необхідно створити такі умови, під час яких електроліт нікелювання стане нестабільним. Цього можна досягти шляхом підлужнення розчину до рН=7,0÷8,0.

Ще одна особливість цього способу – процес відновлення іонів нікелю повинен відбуватися не на поверхні ємності, а в об’ємі розчину. Щоб цього досягти, до розчину додають каталізатор – порошок нікелю. В таких умовах іони нікелю досить швидко відновлюються до металу, що осідає на поверхні частинок нікелю, внесених до розчину.
2. МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ

За наявності фіксаналу трилону Б потрібно кількісно перенести його до мірної колби об’ємом 1 л, розчинити в дистильованій воді та довести розчин до риски. В результаті буде виготовлено 0,1 н розчин трилону Б.

За відсутності фіксаналу трилону Б для приготування розчину використовують розфасований реактив.

Для цього потрібно:



  1. Розрахувати молекулярну масу трилону Б.

  2. Розрахувати масу трилону Б, необхідного для приготування 200 мл 0,1 н розчину.

  3. Відважити розраховану масу трилону Б на технічних терезах і перенести речовину до мірної колби на 200 мл.

  4. Розчинити трилон Б у дистильованій воді та довести об’єм розчину до 200 мл.

  5. Взяти фіксанал магній сульфату і кількісно перенести його до мірної колби об’ємом 1 л, розчинити в дистильованій воді та довести розчин до риски. В результаті буде виготовлено 0,1 н розчин магній сульфату.

  6. Визначити точну концентрацію розчину трилону Б за допомогою приготовленого стандартного розчину магній сульфату. Піпеткою відбирають 10 мл розчину МgSO4, переносять у конічну колбу для титрування, додають 50 мл дистильованої води, 5 мл аміачного буферного розчину (NH4OH + NH4Сl, рН = 9,2) й трохи сухого індикатору еріохрому чорного. Під час такого змішування розчин повинен набути неінтенсивного червоно-фіолетового кольору. Потім розчин титрують приготовленим розчином трилону Б, добре перемішуючи вміст колби. Коли розчин, що титрують, набуде стійкого синього кольору, титрування припиняють. Нормальність робочого розчину трилону Б розраховують за формулою:

(2)

де – нормальність розчину трилону Б;



– об’єм розчину трилону Б, що витрачено на титрування;

–нормальність розчину магній сульфату(0,1 н);

– об’єм розчину магній сульфату (10 мл).
3. ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ ІОНІВ НІКЕЛЮ В РОЗЧИНІ

Вміст іонів нікелю в розчині визначають за допомогою об’ємного трилонометричного методу, основою якого є комплексометричне титрування розчину іонів нікелю 0,1 н розчином трилону Б в аміачному середовищі в присутності індикатору мурексиду.



  1. Відібрати піпеткою 10 мл відпрацьованого електроліту нікелювання та перенести його до конічної колби.

  2. Додати в колбу 50 мл дистильованої води, 5 мл аміачного буфера, трохи сухого індикатору мурексиду, перемішати й титрувати розчином трилону Б до зміни забарвлення відпрацьованого електроліту з жовтого на фіолетове.

  3. Повторити кроки 1 і 2 ще два рази.

  4. Вміст іонів нікелю (в г-екв/л) вирахувати за формулою:

(3)

де – середній об’єм розчину трилону Б (мл), витрачений в трьох титруваннях,



– нормальність розчину трилону Б;

– об’єм відпрацьованого розчину хімічного нікелювання, взятого для аналізу (мл).
4. ВИЗНАЧЕННЯ МАСИ НАТРІЙ ГІПОФОСФІТУ, ПОТРІБНОЇ ДЛЯ ПОВНОГО ВІДНОВЛЕННЯ ІОНІВ Ni2+
Як видно з рівняння (1), іони нікелю та гіпофосфіт іони взаємодіють у молярному співвідношенні 1:2. Для повного і швидкого вилучення іонів нікелю з електроліту рекомендовано взяти таку масу натрій гіпофосфіту, яка б удвічі перевищувала розрахункову.

  1. Знаючи нормальну концентрацію іонів нікелю у відпрацьованому розчині (розраховується за формулою (3)), розрахуйте кількість молів іонів нікелю (Мr(Ni)) у 20 мл електроліту. Пам’ятайте, що у (3) розраховується еквівалентна, а не молярна концентрація іонів і перерахуйте отриману еквівалентну концентрацію у молярну.

  2. Розрахуйте молекулярну масу натрій гіпофосфіту (врахувавши кристалізаційну воду!).

  3. Розрахуйте масу натрій гіпофосфіту (г), яку потрібно відважити для того, щоб отримати кількість речовини, яка дорівнює 2 Mr(Ni).

  4. Для швидкого й ефективного вилучення іонів Ni2+ з відпрацьованих розчинів хімічного нікелювання рекомендовано використати масу натрій гіпофосфіту, яка у 2 рази перевищує розраховану, за п.3.


5. МЕТОДИКА ВІДНОВЛЕННЯ ІОНІВ НІКЕЛЮ

У ВІДПРАЦЬОВАНОМУ РОЗЧИНІ ХІМІЧНОГО

НІКЕЛЮВАННЯ

  1. Перенесіть 20 мл відпрацьованого розчину хімічного нікелювання в посудину з термостійного скла.

  2. Визначте рН розчину за допомогою універсального індикатору.

  3. Обережно додаючи концентрований розчин NаОН, доведіть рН розчину до 7,0÷8,0.

  4. Нагрійте розчин до 80÷85 °С.

  5. Приготуйте невелику масу порошкоподібного металевого нікелю, знімаючи з металевої нікелевої деталі порошок нікелю напильником.

  6. Засипте порошок нікелю в посудину з термостійкого скла.

  7. Перемішайте розчин алюмінієвим дротиком і додавайте до нього невеликими порціями порошок натрій гіпофосфіту. Запобігайте надто бурхливому перебігу процесу і періодично контролюйте рН. За його зменшення, додайте невеличкими порціями концентрований розчин натрій гідроксиду для досягнення рН = 7,0÷8,0. Розчин, у якому відбувається стійке відновлення іонів нікелю, перемішувати не потрібно. Після внесення всього натрій гіпофосфіту належить дочекатися завершення процесу відновлення. Ознаками цього є зникнення зеленого забарвлення розчину і припинення виділення водню.


6. КОНТРОЛЬ ПОВНОТИ ВИЛУЧЕННЯ ІОНІВ НІКЕЛЮ

З РОЗЧИНУ

  1. Охолодіть розчин до кімнатної температури і відфільтруйте порошок нікелю.

  2. Відберіть 10 мл розчину й методом трилонометричного титрування визначте вміст іонів нікелю за описаною вище методикою (див. розділ 3).

  3. Порівняйте кінцевий вміст іонів нікелю з початковим і зробіть висновок про ступінь їх вилучення з розчину. Ступінь вилучення можна розрахувати як , де і – кінцева і початкова концентрація нікелю в розчині, визначена за результатами трилонометрії.

  4. Повноту вилучення іонів нікелю з розчину можна оцінити використовуючи спиртовий розчин диметигліоксиму. У пробірку відберіть 1-2 мл охолодженого розчину після завершення процесу вилучення іонів нікелю. Капніть у цей розчин декілька краплин 1 % спиртового розчину диметилгліоксиму. Відсутність малинового забарвлення розчину дозволяє зробити висновок, що вміст іонів нікелю менший 0,01 мг/л і досягнуто «повне» вилучення іонів нікелю з відпрацьованого розчину. Концентрація іонів нікелю 0,01 мг/л відповідає ГДК цих іонів у водах, що використовуються для вирощування риби.

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ




  1. Хімічне каталітичне вилучення іонів нікелю з відпрацьованого розчину хімічного нікелювання, хід виконання роботи, суть усіх дій і операції.

  2. Основні джерела потрапляння сполук важких металів у довкілля і наслідки такого типу забруднення.

  3. Небезпека для довкілля та токсичність іонів важких металів.

  4. Основи об’ємного трилонометричного методу визначення вмісту іонів нікелю в розчині.

  5. Особливості каталітичного відновлення іонів нікелю з відпрацьованих розчинів хімічного нікелювання.

  6. Методи оцінювання повноти вилучення іонів нікелю з відпрацьованих розчинів хімічного нікелювання.

  7. Основні існуючі промислові методи запобігання потраплянню сполук важких металів у довкілля, їх переваги і недоліки.

  8. Нові та перспективні методи вилучення іонів важких металів із відпрацьованих технологічних розчинів.

  9. Ваші міркування щодо створення екологічно безпечного процесу хімічного нікелювання поверхні металів і діелектриків.


  1   2   3   4


База даних захищена авторським правом ©lecture.in.ua 2016
звернутися до адміністрації

    Головна сторінка