Методичні вказівки для самостійної роботи з курсу „аналітична хімія та інструментальні методи аналізу донецьк Доннту 2011



Сторінка1/3
Дата конвертації02.01.2017
Розмір0.5 Mb.
  1   2   3
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ, МОЛОДІ І СПОРТУ УКРАЇНИ

ДЕРЖАВНИЙ ВИЩИЙ НАВЧАЛЬНИЙ ЗАКЛАД

„ДОНЕЦЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ ТЕХНІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ”

МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ

ДЛЯ САМОСТІЙНОЇ РОБОТИ З КУРСУ „АНАЛІТИЧНА ХІМІЯ ТА ІНСТРУМЕНТАЛЬНІ МЕТОДИ АНАЛІЗУ”

Донецьк ДонНТУ – 2011

МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ, МОЛОДІ І СПОРТУ УКРАЇНИ

ДЕРЖАВНИЙ ВИЩИЙ НАВЧАЛЬНИЙ ЗАКЛАД

„ДОНЕЦЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ ТЕХНІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ

МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ

ДЛЯ САМОСТІЙНОЇ РОБОТИ З КУРСУ „АНАЛІТИЧНА ХІМІЯ ТА ІНСТРУМЕНТАЛЬНІ МЕТОДИ АНАЛІЗУ”

(для студентів хіміків-технологів денної та заочної форм навчання)

Розглянуто

на засіданні кафедри

фізичної і органічної хімії

протокол № 2 від 28.09.2011р.

Затверджено

На засіданні навчально-

видавничої ради ДонНТУ

протокол № 7 від 24.11. 2011р.

Донецьк ДонНТУ - 2011

УДК 543


ББК 24.4
„МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ ДЛЯ САМОСТІЙНОЇ РОБОТИ З КУРСУ „АНАЛІТИЧНА ХІМІЯ ТА ІНСТРУМЕНТАЛЬНІ МЕТОДИ АНАЛІЗУ” (для студентів хіміків-технологів денної та заочної форм навчання) / Укладачі: Т.І. Зубцова., Д.Д. Мисик - Донецьк ДонНТУ – 2011 - 28с.

Містять структурований по блоках навчальний матеріал курсу, що охоплює важливі теоретичні основи аналітичної хімії, приклади рішення типових задач, питання для самостійної роботи, завдання комплексної контрольної роботи, список рекомендованої літератури. Розроблені відповідно до вимог освітньо-кваліфікаційної характеристики бакалавра галузі знань - 0513 „Хімічна технологія і інженерія” напряму підготовки - 6.051301 „Хімічна технологія ” і типової навчальної програми дисципліни. Посібник буде корисним для студентів нехімічних спеціальностей денної і заочної форм навчання, які вивчають аналітичну хімію.

Укладачі: Т.І. Зубцова, доц.

Д.Д. Мисик, доц.

Відп. за випуск: Ю.Б. Висоцький, проф.

Рецензент: Г.В.Чудаєва, доц.

ЗМІСТ
Передмова.......................................................................................................................................5

1. Загальні положення...................................................................................................................5

2. Структура курсу та зміст залікових модулів..........................................................................6

3. Теоретичні основи аналітичної хімії......................................................................................10

4. Хімічні методи кількісного аналізу.......................................................................................11

Блок 1. Гравіметричний аналіз...............................................................................................11

Питання для самостійної роботи...............................................................................12

Блок 2. Титриметричний аналіз ............................................................................................12

Питання для самостійної роботи...............................................................................13

Кислотно-основне титрування.................................................................................14

Питання для самостійної роботи...............................................................................14

Комплексонометричне титрування..........................................................................15

Питання для самостійної роботи..............................................................................15

Окисно-відновне титрування....................................................................................16

Питання для самостійної роботи...............................................................................17

5. Інструментальні (фізико-хімічні) методи аналізу................................................................17

Блок 3. Електрохімічні методи аналізу..................................................................................17

Потенціометричний метод аналізу............................................................................18

Питання для самостійної роботи...............................................................................18

Вольтамперометричний метод аналізу.....................................................................19

Питання для самостійної роботи...............................................................................20

Блок 4. Спектроскопічні методи аналізу...............................................................................20

Методи атомно-емісійного аналізу (фотометрія полум’я).....................................20

Методи атомно-абсорбційного аналізу....................................................................21

Методи молекулярної абсорбційної спектроскопії (спектрофотометрія)............22

Питання для самостійної роботи...............................................................................22

Блок 5. Методи розділення і концентрування......................................................................23

Осадження та співосадження.....................................................................................23

Екстракція....................................................................................................................23

Хроматографія.............................................................................................................24

Питання для самостійної роботи...............................................................................24

6. Завдання комплексної контрольної роботи...........................................................................25

7. Рекомендована література......................................................................................................28

ПЕРЕДМОВА
Впровадження кредитно-модульної системи навчання в вищих навчальних закладах України передбачає значну модернізацію науково-методичного забеспечення всіх курсів, що викладаються, в тому числі і курсу „Аналітична хімія та інструментальні методи аналізу”. При цьому відбувається переорієнтація процесу навчання з лекційно-інформативної форми в індивідуально-диференційовану, що спонукає студента до самоосвіти. Студент повинен вміти вчитися самостійно, творчо, набувати і поступово заглиблювати свої знання.

Високий рівень знань з аналітичної хімії забеспечує майбутньому фахівцю можливість кращого засвоєння наступних дисциплін професійного спрямування та кваліфіковано вирішувати питання, пов’язані зі швидко зростаючим прогресом теоретичних досліджень в хімії, біохімії, біології, нанотехнології, потребами новітніх технологій хімічних та біохімічних виробництв, охороною здоров’я та покращення стану довкілля.

Даний посібник освітлює теоретичні основи аналітичної хімії, головні методи хімічного і інструментального аналізу, приклади рішення типових задач. Навчальний матеріал структурований по блоках, що допомагає студентам освоїти мінімально необхідний рівень знань з кожного розділу даної дисципліни. Питання для самостійної роботи сприяють кращому засвоєнню матеріалу. Список рекомендованої літератури дозволить легше орієнтуватися в підручниках та методичних посібниках з аналітичної хімії.
1. ЗАГАЛЬНІ ПОЛОЖЕННЯ

Навчальна дисципліна „Аналітична хімія та інструментальні методи аналізу” розглядає теоретичні і практичні аспекти виконання аналітичного контролю технологічних процесів виробництва та об’єктів навколишнього середовища.

Предметом вивчення дисципліни є різноманітні методи кількісного хімічного та фізико-хімічного аналізу, питання правильного вибору методики проведення аналізу і самостійного розрахунку результатів аналізу.

Мета викладання дисципліни – навчити майбутніх хіміків-технологів раціонально і кваліфіковано вирішувати питання вибору методу аналізу, грамотно використовувати класичні та сучасні методи аналізу сировини, методи поточного контролю виробництва, методи вихідного контролю якості продукції та методи аналізу довкілля.

Після вивчення дисципліни студент повинен знати:

- загальну характеристику аналітичних відтворювань;



  • сутність гравіметричних і титриметричних методів аналізу;

  • теоретичні основи головних інструментальних методів аналізу;

  • принцип дії приладів з електрохімічних та спектроскопічних методів аналізу;

  • галузі використання, переваги та недоліки основних методів кількісного аналізу.

Після вивчення дисципліни студент повинен вміти:

  • вибирати раціональний метод аналізу речовини;

  • cамостійно виконувати стадії гравіметричного та титриметричного аналізу;

  • розраховувити і обробляти результати аналізу;

  • налагодити прилади для виконання інструментального аналізу;

  • будувати і аналізувати залежність аналітичного сигналу від концентрації речовини.

Вивчення курсу „Аналітична хімія та інструментальні методи аналізу” дає можливість студентам орієнтуватися серед сучасних методів аналітичного контролю навколишнього середовища та процесу виробництва, допомагає набути досвід експериментальної праці та математичної обробки результатів аналізів.

5

2. СТРУКТУРА КУРСУ ТА ЗМІСТ ЗАЛІКОВИХ МОДУЛІВ


Загальний об’єм курсу „Аналітична хімія та інструментальні методи аналізу” складає 270 годин для спеціальностей 6.051301 „Хімічна технологія ”. Дисципліна вивчається протягом одного навчального року, один семестр присвячений вивченню хімічних методів аналізу ( 126 годин, 3,5 кредитів) і закінчується заліком, другий семестр присвячений вивченню інструментальних методів аналізу (144 години, 4 кредити) і закінчується іспитом. Дисципліна передбачає слухання курсу лекцій (32 години з хімічних методів аналізу та 16 годин з інструментальих методів аналізу), виконання лабораторних робіт (по 32 години в кожному семестрі), виконання індивідуальних завдань та самостійну роботу (62 години в першому семестрі і 42 години у другому семестрі).
ХІМІЧНІ МЕТОДИ АНАЛІЗУ
Теми і зміст лекцій залікового модулю 1

1. Методи аналітичної хімії та їх оцінка.

Аналітична хімія як основа методів встановлення хімічного складу речовини. Хімічний аналіз – складова частина технологічного процесу та основа екологічного контролю. Класифікація методів хімічного і фізико-хімічного аналізу. Загальна схема аналітичних визначень. Мета та завдання сучасної аналітичної хімії.



2. Гравіметричні методи аналізу.

Сутність методу. Стадії аналізу. Оптимальні умови осаджування кристалічних та аморфних осадів. Гравіметрична форма та форма осадження, вимоги до них. Практичне використання гравіметричних методів у аналізі вугілля та стічних вод. Гравіметричне визначення заліза, кремнію, сульфатів, кальцію та магнію у промислових водах.



3. Розрахунки у гравіметрії.

Розрахунок результатів гравіметричного аналізу. Умови випадіння осадів та повнота їх осаджування. Визначення розчинності солей. Розрахунки втрат при промиванні осадів. Визначення можливості вибіркового осаджування катіонів металів у вигляді гідроксидів.



4. Методи титриметричного аналізу.

Стандартні розчини та засоби їх приготування. Момент еквівалентності, його встановлення. Прийоми титрування.: пряме, зворотне та по заміщенню. Засоби виявлення концентрацій розчинів. Розрахунки результатів титриметричного аналізу. Класифікація методів титриметричного аналізу. Графічне зображення процесу титрування. Форми кривих титрування.



5. Методи кислотно-основного титрування.

Розрахунки рН розчинів кислот та основ. Криві титрування сильних і слабких кислот та основ. Розрахунки водневого показника у процесі титрування. Буферні розчини, їх властивості. Механізм буферної дії. Розрахунки рН буферних розчинів. Індикатори методу кислотно-основного титрування. Правило вибору індикатора. Практичне використання методу кислотно-основного титрування в аналізі продуктів виробництва та об'єктів навколишнього середовища.


Теми лабораторних занять залікового модулю 1
Лабораторна робота №1. Визначення вологості і зольності твердого палива.

Лабораторна робота №2. Визначення сірки у вугіллі методом Ешка.

Лабораторна робота №3 Приготування та стандартизація розчину соляної кислоти.

Лабораторна робота №4. Визначення загальної лужності природної води.
6

Зміст індивідуального домашнього завдання залікового модулю 1
Задача 1. Розрахунок розчинності солей.

Задача 2. Визначення можливості випадіння осадів шляхом розрахунків.

Задача 3. Розрахунок результатів гравіметричного аналізу.

Задача 4. Розрахунок втрат при промиванні осадів.
Теми і зміст лекцій залікового модулю 2

1. Методи комплексонометричного титрування.

Комплексони, їх будова та властивості. Вплив кислотності середовища на стійкість комплексів металів з комплексонами. Буферні розчини та механізм їх дії. Індикатори методу комплексонометрії. Механізм дії металоіндикаторів. Засоби виконання комплексонометричного титрування. Приклади практичного застосування методів комплексонометричного титрування.



2. Методи окисно-відновного титрування.

Окисно-відновні реакції та їх застосування в аналізах. Напрямок окисно-відновних реакцій. Рівняння Нернста. Вплив концентрацій, кислотності , наявності комплексантів. Зміна окисно-відновного потенціалу при титруванні. Криві титрування.Засоби встановлення моменту еквівалентності в методах окисно-відновного титрування. Класифікація методів.



3. Метод перманганатометричного титрування.

Загальна характеристика методу перманганатометрії. Робочі розчини методу. Приготування та стандартизація розчину перманганату калія. Розрахунок кривої титрування розчину заліза стандартним розчином перманганату калія. Визначення відновників методом прямого титрування . Визчачення окисників методом зворотного титрування. Визначення іонів, що не мають окисно-відновних властивостей методом титрування по заміщенню.



4. Методи біхроматометричного та йодометричного титрування.

Загальна характеристика методів. Переваги та недоліки біхроматометрії в порівнянні з перманганатометрією. Сутність методів йодометричного титрування. Засоби приготування стандатних розчинів йоду та тіосульфату натрію. Умови проведення йодометричного титрування. Індикатори методу йодометрії. Галузі застосування методів.



5. Практичне використання методів титриметричного аналізу у контролі виробництва та навколишнього середовища.

Огляд найбільш поширених методів титриметричного аналізу, що використовуються у хімічних лабораторіях промислових підприємств та екологічної служби. Порівняня метрологічних характеристик методів та галузі їх використання.


Теми лабораторних занять залікового модулю 2
Лабораторна робота №1. Приготування та стандартизація розчину гідроксиду натрія.

Лабораторна робота №2. Визначення масової частки оцтової кислоти.

Лабораторна робота №3. Визначення вмісту аміаку у солях амонію методом зворотного

титрування.



Лабораторна робота №4. Стандартизація розчину комплексону та визначення загальної

твердості води.



Лабораторна робота №5. Стандартизація розчину перманганату калія та визначення

марганцю у руді.



Лабораторна робота №6. Стандартизація розчину тіосульфату натрія та йодометричне

визначення міді.

7

Зміст індивідуального домашнього завдання залікового модулю 2
Задача 1. Розрахунок водневого показника кислот та основ.

Задача 2. Розрахунок водневого показника буферних розчинів та сумішей речовин.

Задача 3. Розрахунок результатів титрування: прямого, зворотного та по заміщенню.

Задача 4. Розрахунок результатів аналізів у методах комплексонометричного титрування.

Задача 5. Написання окисно-відновних рівнянь, обгрунтування напрямку реакцій.

Розрахунок потенціалів розчинів.



ІНСТРУМЕНТАЛЬНІ МЕТОДИ АНАЛІЗУ
Теми і зміст лекцій залікового модулю 1

1. Загальна характеристика фізико-хімічних методів аналізу.

Поняття аналітичного сигналу, його залежність від концентрації. Класифікація методів інструментального аналізу. Загальна схема аналізу: відбір проби, розчинення її, розділення чи концентрування, вимір аналітичного сигналу, розрахунок результату аналіза. Метрологічні характеристики фізико-хімічних методів: вибірковість, чутливість, правильність та відтворюваність.



2. Електрохімічні методи аналізу.

Класифікація методів Сутність потенціометричного методу аналізу. Поняття електрохімічної комірки. Типи індикаторних та допоміжних електродів. Засоби використання потенціометричного аналізу: пряма потенціометрія та потенціометричне титрування. Рівняння Нернсту. рН-метрія. Техніка виміру кислотості середовища.



3. Потенціометричне титрування.

Криві титрування у потенціометричному аналізі. Аналіз сумішей карбонатів та гідрокарбонатів. Потенціометричне визначення лужності води. Аналіз сумішей кислот методом потенціометричного титрування. Визначення вмісту сульфідів методом потенціометричного титрування з використанням платинового електроду.



4. Вольтамперометричні методи аналізу.

Сутність вольтамперометрії та методу класичної полярографії. Схема приладу для полярографічного аналізу. Умови виконання методу. Характеристика полярографічної хвилі. Кількісний та якісний полярографічний аналіз.



5. Сутність методу амперометричного титрування.

Схема амперометричного пристрою. Алгоритм виконання аналізу. Вибір значення потенціалу, що подається на електроди. Типи кривих амперометричного титрування. Розрахунки результатів аналізу. Амперометричне визначення ванадію та хрому.


Теми лабораторних занять залікового модулю 1
Лабораторна робота №1. Потенціометричне визначення лужності води. Аналіз сумішей

карбонатів і гідрокарбонатів



Лабораторна робота №2. Визначення фосфорної кислоти та її сумішей з іншими

кислотами



Лабораторна робота № 3. Потенціометричне титрування з платиновим електродом:

визначення сульфідів у промстоках



Лабораторна робота №4. Амперометричне титрування ванадію стандартним розчином

солі Мора.



Лабораторна робота №5. Визначення хрому у стічних промислових водах методом

амперометричного титрування.

8

Зміст індивідуального домашнього завдання залікового модулю 1
Задача 1. Розрахунок вмісту речовини за результатами потенціометричного титрування.

Задача 2. Визначення рівноважного потенціалу індикаторного електроду у розчинах

різного складу.



Задача 3. Розрахунок результатів полярографічного аналізу.

Задача 4. Розрахунок вмісту металів у сплавах за даними амперометричного титрування.

Задача 5. Характеристика кривих титрування, одержаних методами електрохімічного

аналізу.


Теми і зміст лекцій залікового модулю 2
1. Основні принципи спектроскопічних методів аналізу.

Класифікація методів. Сутність методу атомно-емісійного аналізу. Характеристика методу полум'яної фотометрії: принцип дії приладу, залежність аналітичного сигналу від концентрації речовини. Галузі використання методу.



2. Методи атомно-абсорбційної спектроскопії.

Сутність методу. Принципова схема приладу. Джерела випромінювання. Засоби атомізації. Визначення важких металів методом атомно-абсорбційного аналізу



3. Метод молекулярної абсорбційної спектроскопії.

Основний закон світопоглинання (закон Бугера-Ламберта-Бера). Апаратура для спектрофотометричного методу аналіза. Способи визначення концентрацій: метод градуювального графіка, метод додатків, метод порівняння.



4. Методи розділення та концентрування.

Осадження і співосадження. Екстракція. Умови екстрагування. Типи екстракційних систем. Кількісні характеристики екстракції.



5. Хроматографічні методи аналізу.

Принцип методу. Класифікація. Сутність та галузі використання іонообмінної хроматографії. Газова та рідинна хроматографія. Площинна хроматографія: паперова та тонкошарова.


Теми лабораторних занять залікового модулю 2
Лабораторна робота №1. Полум'яно-фотометричне визначення натрію у воді. Лабораторна робота №2. Визначення вмісту вісмуту у стічних водах методом

молекулярної абсорбційної спектроскопії.



Лабораторна робота №3. Визначення масової частки марганцю у бронзі та латуні

методом спектрофотометрії.



Лабораторна робота №4. Визначення вмісту міді у промислових стічних водах

екстракційно-фотометричним методом.


Зміст індивідуального домашнього завдання залікового модулю 2
Задача 1. Розрахунок вмісту речовини за даними градуювального графіку.

Задача 2. Розрахунок молекулярного коефіцієнта поглинання у методах молекулярної

абсорбційної спектроскопії.



Задача 3. Розрахунок оптимальної наважки речовини для виконання аналізу методом

полум'яної фотометрії.



Задача 4. Визначення масової частки металів у сплавах при їх сумісному

світлопоглинанні.

9

3. ТЕОРЕТИЧНІ ОСНОВИ АНАЛІТИЧНОЙ ХІМІЇ
Аналітична хімія – наука про методи визначення хімічного складу речовин і матеріалів. Аналітична хімія поділяється на якісний аналіз та кількісний аналіз. Якісний аналіз дозволяє встановити присутня чи ні в аналізованому зразку певна речовина. Кількісний аналіз дає можливість встановити кількісний вміст окремих компонентів. Методи кількісного аналізу ділять на хімічні та фізико-хімічні (інструментальні).

В хімічних методах проводять хімічну реакцію і вимірють або масу отриманого продукту- гравіметричний аналіз, або об’єм реагенту, що використаний на взаємодію з речовиною, - титриметричний аналіз.

Інструментальні методи класифікують згідно з властивостями речовини, що використані для виміру аналітичного сигналу. За цією ознакою виділяють електрохімічні методи аналізу (потенціометрія, вольтамперометрія, кулонометрія, кондуктометрія ) і спектроскопічні методи аналізу ( атомно-емісійний спектральний аналіз, атомно-абсорбційний аналіз, молекулярний спектральний аналіз).

Більшість хіміко-аналітичних реакцій протікає в розчинах. Кислотні і основні властивості речовин впливають на протікання практично всіх аналітичних реакцій. Концентрацію водневих і гідроксильних іонів записують у вигляді водневого рН і гідроксильного рОН показників.

Водневий показник або показник кислотності розчинів визначається за формулою:

рН = - lg[H+].

У всякому водному розчині [H+] . [OH-] = 10-14, приймаючи до уваги, що



рН = - lg[H+] і рОН = - lgH-], маємо зв’язок рН + рОН = 14

У розчинах кислот рН < 7, у розчинах основ рН > 7.

Розрахунок рН середовища – одна з найбільш поширених розрахункових операцій. Проводять його для визначення умов проведення аналізу, вибору індикатора, умов осадження осадів, тощо. Методи розрахунку рН середовища в водних розчинах відрізняються в залежності від сили кислот і основ.

Для сильних кислот, які дисоціюють в розчинах повністю, [H+] дорівнює концентрації кислоти. Наприклад, рН в 0,1М HCl обчислюється так: pH = -lg[H+] = -lg0,1 = 1

Аналогічно для сильної основи – 0,1М NaOH, що в розчинах повністю дисоціює, рН обчислюється за формулою: рОН = - lg[ОH-] = -lg0,1 = 1; рН = 14 – 1 = 13

Для слабких кислот для розрахунку водневого показника слід використовувати константу дисоціації. Формула для обчислювання [Н+] має вигляд: [H+]=Ккис . Скис . Аналогічно для слабких лугів: H-]=Косн . Сосн .

Однією з основних аналітичних реакцій є реакція утворення осадів. Процес осадження може бути охарактеризований кількісно. Якщо в розчині з’являється осад, між ним і розчином встановлюється хімічна рівновага

  1   2   3


База даних захищена авторським правом ©lecture.in.ua 2016
звернутися до адміністрації

    Головна сторінка